一、目的：对GB/T.11—《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》四甲基联苯胺比色法进行方法适用性验证。
二、验证内容：方法适用性验证重复性。
三、验证方法：
1范围
本标准规定了用《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源水中的游离余氯。
本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中总余氯及游离余氯的测定。
2规范性文件
本方法依据GB/T.11—《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》。
3原理
在pH小于2的酸性溶液中，余氯与四甲基联苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
4试剂和材料
4.1试剂。
4.1.1氯化钾（来源：批号：）
4.1.2盐酸（来源：批号：）
4.1.3四甲基联苯胺（来源：批号：）
4.1.4重铬酸钾（来源：批号：）
4.1.5铬酸钾（来源：批号：）
4.1.6乙二胺四乙酸二钠（来源：批号：）
4.2试剂配制
4.2.1氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH=2.2）：称取3.7g经-℃干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸，并用纯水稀释至0mL，；
4.2.2四甲基联苯胺溶液（0.3g/L）：称取0.03g四甲基联苯胺，用mL盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解，混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下可保存6个月；
4.2.3重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.g经℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.g经℃干燥至恒重的铬酸钾，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并稀释至0mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。
5仪器和设备
5.1恒温水浴锅：控温精度±2℃。
5.2具塞比色管
5.3分析天平:感量分别为0.1mg。
5.4紫外分光光度计
以上仪器符合国标要求。
6分析步骤
6.1永久性余氯标准比色管（0.-1.0mg/L）的配制。
按照表1所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，在冷暗处保存可使用6个月。
表10.-1.0mg/L永久性余氯标准的配制
6.2测定步骤
于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
四、验证数据
1重复性
同时做6份试样，按照上述分析步骤进行余氯含量的测定，样品重复性见下表1。
表1试样重复性试验
由上表可知，食品中过氧化氢测定的重复性均值为，RSD值为**，符合规定。以上结果表明本方法重复性结果符合含量测定方法学验证的有关规定。