硫酸铵、氨水是常用的还原剂。
在实验室中可用此法从废液或含氰化物溶液中除去金属铂族元素和系元素的化合物;也可用此法制取氯亚铁(II)的氯化物溶液以制备其他络合试剂等。
1.原理:
将废酸加入反应器中与氢溴酸进行氧化还原反应生成二价铬盐和三价镍离子及四价的铜、银、锌等离子。然后经分离使三价铬与六次甲基氢氧化钠作用制得五价镉。再通过电解可分别得到七价铬和八价锰沉淀。同时产生大量氢气并放出大量的热。(注意:由于该对原料要求较高且成本相对较大故一般采用小规模生产)。
2.设备组成:
(1)反应容器为不锈钢制成的圆筒形贮槽。
(2)加热装置由电炉、电热管组和控制箱构成。
(3)冷凝系统包括冷却器和换热器等部件组成的密闭循环回路。
(4)过滤除杂装置有滤网式压紧过滤器、真空转鼓式和板框式微孔膜过滤机等几种形式可供选用
(5)气体吸收净化装置主要有活性炭吸附塔和气相色谱仪两种类型供选型参考。
(6)结晶母液的浓缩可采用冷冻干燥法和溶剂蒸发等方法处理后重复使用。
3.操作方法。
3.1实验步骤:
1称量已知量的盐酸、硝酸和水于烧杯中备用。
2按配方比例配制好混合酸液,加人适量的碳酸钙粉末搅拌溶解均匀至呈中性即可待用。
3往上述酸性液体中加入适量硫代乙酰胺固体颗粒搅拌均匀即配成为粗品碱液。
4向已配置的碱性混合物中滴入几粒沸石粉使其充分润湿后再缓慢倒入浓盐酸中进行中和化学反应,直至生成的白色物质溶出为止,此时pH值约8-10之间为宜,若需提高则继续添加少量稀醋酸调节PH值为9-12间为佳。待其放置一段时间之后取出静置片刻再用蒸馏水洗去表面附着的杂质即成合格的成品。
5根据需要还可配置成高纯度的产品如碘化钾-乙醇溶液等。
3.2注意事项:
所用到的酸碱浓度应控制在一定的范围内,否则会影响到产品质量以及使用寿命。
所采用的物料符合相应的标准规定方可用于本试验。