北京白癜风专科治疗医院 http://www.zbxusheng.com/十三、一些化学分析方法的基本知识1、分析化学的任务和分类:1.1分析化学的任务是确定物质组成的分析方法和有关原理；1.2比如分析某矿石的成分，可以得出各元素百分含量的分析结果；从结果可以看出，分析工作分二个步骤进行：先测出物质的组成，完成此任务的方法称定性分析法；然后再确定这些组分的相对百分含量，完成此任务的方法称定量分析法。由此可知分析化学是由定性分析和定量分析两大部分组成的。1.3在一般分析中，定性分析必先于定量分析。因为只有知道物质中含有哪些组分（或元素），以及它们在物质中的大约含量，才能选择适当的方法来测定组分的相对百分含量。现实中由于各种原料、助材、产品、副产品大多为已知，只是因产地不同，各有差异，故一般可直接进行定量分析。1.4由此可见，在生产实践中定量分析的应用比定性分析要广泛得多，因此本文只介绍定量分析方法在化工生产中的应用。2、化工生产分析的任务和作用：2.1化工生产分析是定量分析在化工生产中的应用。它的任务是研究各种生产中的原料、辅助材料、产品的分析方法，及各种生产过程中的中间产品和副产品的分析方法，也包括化工生产中燃料、工业用水、三废等的分析方法；此外还有动火分析、安全生产分析等分析方法。通过上述项目的分析可以评定原辅料、半成品和产品的质量及检查生产工艺过程中温度、压力等是否正常，以便能最经济、最合理地使用原辅料和燃料，减少次品废品，及时消除生产隐患，保证产品质量，避免造成财物的浪费和损失；2.2化工生产分析在生产中起着指导生产的作用，因此分析工作常被称作生产中的眼睛；2.3科学领域中，凡是涉及化学变化的内容都要运用分析化学来解决。当前化工分析方法向快速、准确和分析用量少的方向发展，不仅要做成分分析，还要做形态、价态、结构的分析。分析工作是科研中的尖兵。3、分析方法的分类：3.1无机分析和有机分析：这是据测定对象的不同而分的，前者是无机物，大多数是电介质，因此一般都是测定其离子或原子团来表示各组分的百分含量；后者是有机物，大多是非电介质，一般是分析其元素或官能团来确定组分的含量，但也常通过测定物质的某些物理常数如沸点、冰点、沸程等来确定其组成及含量；3.2常量、半微量、微量分析：是按试样用量不同而分；通常较多地应用常量分析和半微量分析法，因为它们所用的容量分析器皿及分析天平较便宜易置；3.3化学分析和仪器分析：根据测定原理和使用的仪器不同，分析方法又可分为化学分析法和仪器分析法；3.3.1化学分析方法：是以化学反应为基础的分析方法，可用通式X+R=P表示，X代表被测成分，R代表试剂，P代表生成物。由于反应类型不同，操作方法不同，化学分析法又分为：3.3.1.1重量分析方法：根据化学反应生成物的重量求出被测组分含量的方法；3.3.1.2容量分析方法：根据反应中所消耗的标准溶液的体积来求出被测组分的方法，容量分析法以称为滴定分析方法；3.3.1.3气体分析方法：根据反应中所生成气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的重量，求出被测组分含量的方法。3.3.2仪器分析方法：是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法，它包括光学分析方法、电化学分析方法、色谱分析法和质谱分析法：3.3.2.1光学分析法：主要有分光光度法，在可见光区称比色法；在紫外和红外光区分别称紫外和红外分光光度法。此外还有原子吸收法、发射光谱法及荧光分析法。湘潭市松山仪器有限公司自主研发制造的多元素快速分析仪，也是属于光学分析法的一种；相关产品已广泛应用于陶瓷、耐火材料、玻璃、水泥等硅、铝酸盐以及其它无机非金属材料行业的定量分析以及有色金属矿物质材料及冶炼中的快速定量分析；具有数据准确、测量快速、操作简单、使用方便的特点；3.3.2.2电化学分析法：常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库仑分析法等；3.3.2.3色谱分析法：常用的有气相色谱法、液相色谱法、薄层层析法和纸层分析法等；3.3.2.4其它分析法：如质谱分析法，X-射线分析法，放射化分析法和核磁共振分析法等。3.3.3仪器分析法的特点是快速、灵敏、能测量含量很低的杂质含量，但目前也会受到一定限制，另外相对价格较贵；而化学分析法使用的仪器简单，对于大量和中等含量物质，测量准确度高，因此比较广泛的应用于科研和生产实践中。化学分析法和仪器分析法各有其优缺点也各有其局限性，两者是相辅相成，可以说化学分析法是基础，仪器分析分析法是发展方向。4、例行分析和仲裁分析：4.1例行分析：是指一般化验室配合生产的日常分析，也叫常规分析。为控制生产正常进行要迅速报出结果，这种例行分析称为快速分析或中控分析；4.2仲裁分析：在不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的可靠性。5、容量分析法的要求和分类：5.1容量分析法是根据化学反应进行分析、根据反应中所消耗的标准溶液的体积来求出被测组分的方法；5.2如欲测定盐酸的准确浓度，可准确量取一定体积的盐酸放于锥形瓶中，把装在滴定管中的氢氧化钠标准溶液逐滴加入到锥形瓶内，这种操作就称为滴定；5.3在滴定过程中瓶内发生反应：HCl+NaOH=NaCl+H2O反应一直进行到HCl的当量数=NaOH的当量数，此时称达到等当点；5.4为判断等当点的到达需要加入一种辅助试剂称指示剂，当指示剂颜色改变时，滴定到达终点。因此等当点和终点意义是不同，前者是指理论终点，后者是指实验终点，二者经常是不完全吻合的。因此产生误差（称为滴定误差）；在上述测定中，盐酸的浓度可据下式计算，NHCl.VHCl=NNaoOH.VNaOH。5.5容量分析法是以化学反应为基础的分析法，但并非所有的化学反应都能作为容量分析方法的基础，作为容量分析基础的化学反应必须满足以下几点：5.5.1反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行，并且反应进行得完全；5.5.2反应迅速完成，对速度慢的反应，有加快措施；5.5.3有确定的等当点的方法；5.5.4主反应不受共存物质的干扰，或有消除的措施。5.6容量分析必须具备以下三个条件：5.6.1要有准确称量物质重量的分析天平，和测量溶液体积的器皿；5.6.2要有能进行滴定的标准溶液；5.6.3要有准确确定等当点的指示剂。6、附：湘潭市松山仪器有限公司系列多元素快速分析仪分析方法6.1方法工作原理：6.1.1DHF系列硅酸盐化学成分（多元素）快速分析仪以及NMA系列有色金属材料化学成分分析仪是根据湘潭市松山仪器有限公司分光光度分析的基本原理——朗伯-比尔定律：当液层厚度不变时，溶液吸收光的强弱与被测物质的浓度成正比。通过制备一定量的样品溶液，在一定条件下将被测物质显色，通过特定波长的光，测定其吸光度来确定该物质组分的含量；6.1.2试验流程如下：样品粉磨→称量样品→样品熔融→样品浸出→样品显色→仪器测定→数据处理→结果报告6.2测量范围6.2.1测量组分及范围SiO2：0.05～99.9%；Al2O3：0.05～99.9%；Fe2O3：0.01～99.9%；TiO2：0.02～99.9%；K2O：0.02～99.9%；Na2O：0.02～99.9%；CaO：0.05～99.9%；MgO：0.02～99.9%；B2O3：0.02～60%；ZrO2：0.02～99.9%；Li2O：0.02～30%；SnO：0.05～15%；PbO：0.02～30%；ZnO：0.02～99.9%；MnO：0.02～60%；Cr2O3：0.02～15%；BaO：0.05～60%；NiO：0.02～99.9%；CoO：0.02～99.9%；P2O5：0.02～30%；MoO3：0.02～99.9%；CuO：0.02～60%；Mo：0.02～99.9%；V2O5：0.05～99.9%；6.2.2可以测量的物质种类6.2.2.1硅酸盐矿物质及材料中组分定量测定；6.2.2.2陶瓷、耐火材料、玻璃、水泥等生产所用的原料、半成品、成品中各组分的测定；6.2.2.3下列化工原料主成分测定：铬盐产品、V2O5及钒盐产品、NiO及镍盐产品、Co2O3及钴盐产品、MnO及锰盐产品、钛白粉、磷酸盐、氧化锌、硼砂、硼酸、碳酸钡、水玻璃、腐植酸钠、氧化锆、硅酸锆、钾盐产品、钠盐产品、钼酸盐产品等；6.2.2.4钼矿、镍矿、钴矿、锰矿、铜矿等多种有色金属矿物各组分的测定。6.3仪器测量误差：仪器测量误差小于或等于相对应的国家标准化学分析方法规定的检测误差。（详见相关国家标准允许误差，以最新国家标准为准）6.4样品分析速度：自称量样品开始，在1.5—4小时内完成2—4个样品中常规元素（SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO）的检测，其它元素的检测一般在4－6小时以内完成。6.5仪器工作参数稳压电源：V，50Hz主机功率：~w安装面积：×mm环境温度：22±5℃相对湿度：≤85％
