在化学检测实验室器皿的洗涤对检测结果有很重要的影响,尤其对于痕量检测使用的器皿的洗涤,对检测结果有着至关重要的影响。为了保证实验室检测结果的准确性,实验室对器皿的洗涤要规定相应的要求。
如果检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项,实验室应遵守检测方法要求;标准未规定洗涤方法要求可按下列方法进行。
1、洗涤
1.1、洁净剂
1.1.1、分类
常用的洁净剂有肥皂、洗衣粉、去污粉、洗涤液,有机溶剂等。
1.1.2、使用范围
1.1.2.1、洗衣粉、去污粉等一般用于:
可用刷子直接刷洗的器皿,如烧瓶、烧杯、量杯、试剂瓶等。
1.1.2.2、洗涤液可用于以下器皿的洗涤:
1.1.2.2.1、不便于用刷子刷洗的器皿,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的器皿;
1.1.2.2.2、长久不用的玻璃器皿;
1.1.2.2.3、新购回的玻璃器皿;
1.1.2.2.4、附着不易清除的污垢的玻璃器皿。
1.2、几种常用洗涤液的配方、使用方法及注意事项
1.2.1、铬酸洗液:
1.2.1.1、取研细的重铬酸钾(K2Cr2O3)20g溶于40mL水中,慢慢加入mL浓硫酸冷却后,置细口瓶中密闭保存。用少量洗液刷洗或浸泡一夜,用于去除器壁残留油污。注意:新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强;当变为绿色时,则已无氧化洗涤的能力,应重新配制。洗涤废液经处理解毒方可排放。
1.2.1.2、这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的器皿中,应使器皿周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的器皿后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。
1.2.2、1~2%硝酸钠浓硫酸溶液:
取硝酸钠2g,用少量水溶解后,加入浓硫酸mL即得。用于玻璃垂熔漏斗等洗涤用。
1.2.3、碱性高锰酸钾洗液:
30g/L的高锰酸钾溶液和1mol/L的氢氧化钠的混合溶液。用于清洗油污或其它有机物质,洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出,再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。因本液碱性较强,因此洗涤时间不宜过长。
1.2.4、氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液:
g氢氧化钠溶于mL水中,用95%乙醇稀释至1L即得。用于洗去油污及某些有机物。
1.2.5、碱性洗液:
常用5%碳酸钠、碳酸氢钠溶液,个别难洗涤的油污也可用10%氢氧化钠水溶液。只用于洗涤油污的非容量玻璃器皿,一般采用长时间浸泡法或浸煮法。注意:煮的时间太长会腐蚀玻璃。从碱洗液中捞取器皿时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
1.2.6、纯酸洗液:
(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸等。将常法洗净的器皿浸泡于纯酸洗液中24h,用于除去微量的离子。
1.2.7、乙醇与浓硝酸的混合溶液(不可事先混合!):
向洗涤的容器内加入不多于2mL的乙醇,加入4mL浓硝酸,静置片刻,立即发生激烈反应,放出大量热及二氧化氮,反应停止后再用水冲洗。适合于洗净滴定管或用一般方法很难洗净的少量残留有机物。注意:操作应在通风柜中进行,不可塞住容器,作好防护。
1.2.8、有机溶剂:
带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件器皿尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的器皿才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。用时要注意其毒性及可燃性。
1.2.9、洗消液
1.2.9.1、检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
1.2.9.2、在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaCIO)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1.2.9.3、1%或5%NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用1%次氯酸钠(NaCIO)溶液对污染的玻璃器皿浸泡半天或用5%次氯酸钠(NaCIO)溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。
配法:取漂白粉克,加水mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO克溶于mL温水中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含次氯酸钠(NaCIO)为2.5%;若用漂粉精配制,则工业用Na2CO3的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%次氯酸钠(NaCIO)溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。
1.2.9.4、20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃器皿可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。
1.3、洗涤方法
1.3.1、一般的玻璃器皿(如烧瓶、烧杯、广口瓶等)
洗刷器皿时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在器皿上,增加洗刷的困难。如器皿长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将器皿内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水(或去离子水)冲三次以上。一个洗干净的玻璃器皿,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的器皿,用指示剂检查应为中性。
1.3.2、痕量金属分析的玻璃器皿
1.3.2.1、作痕量金属分析的玻璃器皿,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后进行洗涤。
1.3.2.2、用于不同检测样品和检测项目的痕量金属分析的器皿,实验室应配备多套专用的器皿,以避免可能的交叉污染;
1.3.2.3、将用于痕量金属分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金属。对互不相容的检测,实验室应使用不同的器皿进行浸泡。
1.3.2.4、应