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方法原理
根据腐殖酸能溶解于碱溶液的特性，在测定总腐殖酸含量时，用焦磷酸钠碱性溶液作提取剂，它能和腐殖酸钙、镁盐中的Ca2+、Mg2+络合，形成焦磷酸钙、镁沉淀，难溶的腐殖酸钙、镁盐转化为可溶的腐殖酸钠盐被提取出来。反应式如下∶
浸提出的腐殖酸，在强酸性溶液中能被重铬酸钾氧化，根据重铬酸钾的消耗量，计算出腐殖酸的含量（原理同土壤有机质的测定中重铬酸钾容量法）。
主要仪器：水浴锅。
试剂
（1）碱性焦磷酸钠溶液。用表面皿称取焦磷酸钠15g，氢氧化钠7g于烧杯中，加水mL，搅拌使其溶解，定容为mL，贮于带橡皮塞的玻璃瓶中。
（2）0.8mol·L（1/6K2Cr2O7）溶液。称重铬酸钾40g溶于mL水中。
（3）其它试剂同同土壤有机质的测定中重铬酸钾容量法。
操作步骤
称取样品约0.0g放入mL三角瓶中，加碱性焦磷酸钠溶液70mL，摇匀，放在沸水浴中30min（中间振荡几次），取下冷却至室温。将提取液通过小漏斗洗入mL容量瓶中，再用水洗涤三角瓶数次，洗液全部倾入容量瓶内，定容。过滤于干三角瓶中，弃去最初滤液。
分别准确吸取滤液5.00mL和0.8mol·L//（1/6K2Cr2O7）溶液5.00mL放入mL三角瓶中，加入浓硫酸15mL，迅速摇匀，放在沸水浴中加热30min。冷却至室温，然后加入80mL水，加3滴邻啡罗啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定至溶液由黄绿色突变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁的用量。同时做空白试验。
结果计算
游离腐殖酸含量的测定
游离腐殖酸的测定，方法原理均与测定腐殖酸总量相同，其不同之处，仅仅是将碱性焦磷酸钠溶液，换为10g·L-
的氢氧化钠溶液，提取液中腐殖酸的测定和计算均与测定腐殖酸总量相同。
两次平行测定结果的允许差。