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土壤六价铬样品溶液的制备
准确称取5.0g(精确至0.01g)土壤样品置于mL密封聚乙烯瓶中，加入50.0mL碱性提取液，再加入mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，盖上密封盖，摇匀。加热提取并经过滤后，静置，测定上层清液。不加样品，按照与样品溶液制备相同的步骤制备空白样品溶液。
提取方法
1.恒温水浴振荡法
待水浴恒温振荡器水浴温度到达95℃之后，将样品放入水浴恒温振荡器内旋转速率为r/min。待水浴温度再次达到95℃开始计时，保持90min。
2.恒温磁力搅拌法
样品溶液内放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于磁力搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90～95℃，保持60min取下烧杯冷却至室温。
3.干过滤法
取出密封容器，趁热干过滤于50mL比色管中，待滤液冷却至室温，留取25mL样品溶液，加入浓硝酸调节溶液pH值，滴加过程边加边摇动。放置室温环境，用去离子水定容至标线，摇匀。静置2h后，测定上层清液。
4.抽滤法
取出密封容器，冷却至室温。用滤膜抽滤，将滤液置于mL的烧杯中，用硝酸(ρ=1.42kg/L)调节溶液的pH值。将此溶液转移至mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀，待测。
四种方法对比效果
恒温水浴振荡法温度可控，样品基体干扰少，恒温磁力搅拌法无法保证样品均匀受热、涉入样品干扰因素多。干过滤法获取样品环节少、速率快、效率高；而抽滤法，操作过程繁琐，样品损失多。恒温水浴振荡和干过滤法为最佳组合处理方式，操作过程简单、方法检出限低、结果准确度高、重现性好。
END
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