土壤专题土壤六价铬磁力搅拌提取法VS

生态环境部于年12月31日发布的国家环境保护标准《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》HJ－对土壤和沉积物中碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定六价铬进行了规定。

在实际样品的检测过程中，常常有分析人员发现标准所使用的磁力搅拌提取法，六价铬的提取率偏低、测定结果重现性差。是否可以考虑相关其他标准方法中的水浴恒温振荡提取法。

磁力搅拌提取法：准确称取供试土样5.0g(精确至0.01g)样品置于mL烧杯中，加入50.0mL碱性提取溶液(碳酸钠和氢氧化钠混合液)，再加入0.4mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，于90℃～95℃，搅拌90分钟，取下烧杯，冷却至室温。

将提取所得溶液用滤膜(0.45μm)过滤，将滤液置于mL的烧杯中，用硝酸调节溶液的pH值至7.5±0.5，再次过滤去除絮状物，将过滤后的溶液转移至mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。

以上操作存在的问题：①溶液控温不稳:受磁力搅拌加热装置加热方式所制约，提取过程中盛有试样的烧杯离加热面板近的下部分加热快温度较高、上部分由于搅拌散热于空气中则温度较低，造成溶液的温度控温不易恒定。②搅拌速率难控制:盛有试样的烧杯在磁力搅拌加热装置上搅拌过程难以固定，旋转子的转速较难控制，易出现烧杯被甩偏、试样损坏、溶液飞溅、甚至甩离搅拌器等实验事故，造成提取过程需反复操作，甚至出现严重的实验安全事故。

水浴恒温振荡提取法：准确称取供试土样5.0g(精确至0.01g)样品置于mL密封聚乙烯瓶中，加入50.0mL碱性提取溶液(碳酸钠和氢氧化钠混合液)，再加入0.4mg氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾－磷酸二氢钾缓冲溶液，盖上密封盖，摇匀。水浴温度升至90℃～95℃时，将样品放入水浴恒温振荡器中，调整振荡速度为次每分钟。待水浴温度再次升至90℃～95℃，开始计时，保持90分钟。取出密封聚乙烯瓶，冷却至室温。将所得溶液用滤膜(0.45μm)过滤，将滤液置于mL的烧杯中，用硝酸调节溶液的pH值至7.5±0.5，再次过滤去除絮状物，将过滤后的溶液转移至mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。

水浴恒温振荡提取法，振荡器内部环境密闭，水浴控温稳定，振荡提取速率易把控，操作安全简便，有效避免了试样损坏、溶液飞溅等实验事故的发生。