#反应釜#
树脂和漆料生产的核心装置是反应裝置。间歇式生产工艺的反应装置包括配有搅拌器的反应釜和相应的加料、冷凝回流装置等,根据生产品种不同,在装置形式和包含内容上略有差别。
1.反应釜的种类
反应釜是反应装置的主体设备。对反应釜有不同的分类命名方法。如前所述,反应釜可按生产的产品命名为醇酸树脂反应釜、氨基树脂反应釜、乳液反应釜等。可按所进行的反应,称为醇解釜、酯化釜、聚合釜等。也可按反应温度的高低,称为高温树脂反应釜(~℃)和低温树脂反应釜(60~℃)。有的按反应釜加热的方式,称为直接火加热反应釜、电阻远红外加热反应釜、工频电感加热反应釜等。习惯上多从制造材质上进行分类命名,主要有碳钢反应釜、复合钢板反应釜、不锈钢反应釜和搪玻璃反应釜4类。
碳钢反应釜由于易生锈和不耐化学介质腐蚀,又有使反应产物颜色加深的弊病,现在已基本不用。复合钢板反应釜所用复合钢板是由一层不锈钢板和一层碳钢板热轧而成,它主要用在采用工频电感应加热的场合,与物料接触的是不锈钢，碳钢层主要用于电感应加热。使用最广的是不锈钢反应釜和搪玻璃反应釜。
(1)不锈钢反应釜制作反应釜的不锈钢大多是铬镍奥氏体型不锈钢,不能淬火强化·无磁性,塑性、韧性、工艺性能及耐腐蚀性能良好。碳含量不大于0.03%的超低碳不锈钢还有很好的抗晶间腐蚀性能。含钼的奥氏体型不锈钢在有机酸和某些还原性酸中有更好的耐蚀性。制作反应釜的不锈钢热轧钢板,其主要牌号为OCr19Ni9和OCr18Ni12Mo2,相当于进口钢材牌号和。不锈钢反应釜坚固耐用,既可用于制造高温树脂反应釜,也可以用于制造低温树脂反应釜。它具有下列特点。
①不锈钢的力学性能好,只要设计合理,可承受较高的工作压力,也可承受加料时小
块固体物料的冲击。
②耐热性能好,工作温度范围广(-~℃)。在较高温度下不会氧化起皮,可用于直接火加热。.
③具有很好的耐腐蚀性能,不生锈。
④传热效果比搪玻璃反应釜好,升温和降温的速度较快。
⑤有良好的加工性能,可按工艺要求,制成各种不同形状和结构的反应釜。还可以将釜壁打磨抛光,使放料时不挂料,也便于清洗。不锈钢反应釜的缺点是价格高,比搪玻璃反应釜要贵很多。此外在耐腐蚀性能方面也有局限性,如在接触卤族元素(氟、氯、溴等)时会产生晶间腐蚀,因此,不锈钢反应釜不能在有卤族元素介质存在的情况下工作。
(2)搪玻璃反应釜搪玻璃反应釜俗称搪瓷反应釜或搪瓷釜,是将含有二氧化硅的玻璃质釉涂于低碳钢制成的容器表面,经高温(约8oo~9oo℃)烧结而成。形成的搪玻璃衬里耐腐蚀性能好,能耐一般无机酸、有机酸、弱碱液(≤60℃,pH≤12)、有机溶剂等介质的腐蚀,但不耐氢氟酸、高浓度强碱及温度高于℃的浓磷酸的腐蚀。此外,搪玻璃衬里硬度高.耐磨,像玻璃一样光滑,不易黏附物料,容易清洗。
但是,由于搪玻璃反应釜毕竟是用两种不同物理性能的材料复合而成,且玻璃釉质脆性大,因此它在耐压、耐温、抗机械冲击等方面还是有许多不足之处。
①允许工作压力有限制一般釜内为0.2MPa(轴封为软填料密封)或0.39~1MPa(轴封为单端面或双端面机械密封),夹套为0.59MPa。由于搪玻璃设备的法兰密封及轴封的严密程度要比非搪玻璃设备差(因烧结时变形所致),所以它也不宜用于真空度大于80kPa的工作场合。
②允许工作温度有限制通常只能在℃以下使用。
③温度急剧变化时,瓷釉层可能出现破损按中国国家标准,搪玻璃设备的耐温差急变性数值是:冷冲击不大于℃,热冲击不大于℃。
④瓷釉层很脆,抗机械冲击能力很低要严防重物、工具掉落釜中,在安装搅拌器时要防止由于转向不对而脱扣坠落。不许碰撞或锤击搪玻璃设备。
⑤传热较慢,而且导电性差物料在釜内运动时容易造成静电荷的积聚。因此,必须采取有效的防静电措施。基于上述缺点,搪玻璃反应釜主要适用于较低温度下反应的树脂生产,如氨基树脂、乳液,以及反应介质呈酸性的情况下。
2.反应釜的结构
(1)概述
反应釜从形式上有敞开式和密闭式之分。敞开式反应釜结构比较简单·由筒体和筒底(下封头)组成,一般装有活动釜盖,传动和搅拌装置为可移动式。在树脂、漆料生产中,除个别品种外,现在广泛使用密闭式反应釜。除特殊注明外,下面讨论的反应釜就指密闭式反应釜。这两部分可由多个不同专业生产厂分工制造,然后进行组装,以达到优质、高效、降低成本的目的。
反应釜的主体由筒体和釜底(下封头)、釜盖(上封头)组成,其传热结构是外有夹套、内有蛇管。利用导热油进行加热和冷却。釜盖上安装传动装置和轴封装置,它们带动搅拌器运转并防止轴封处泄漏。釜盖上设置人孔、视镜、加料孔、出气孔、取样孔及温度计孔等。支座、放料阀及保温层。
(2)筒体与封头除了直径很小时用无缝钢管做筒体的情况外,容器公称直径是指筒体的内径。其数值多为mm的整数倍,可按有关标准选取。筒体大多用钢板卷成圆筒.再焊接而成。反应釜筒体的高度与内径的比值称为长径比,通常推荐值约为1~1.3。它与反应釜容积大小及产品品种等因素有关。不同的加热方式,也对反应釜的长径比提出了不同的要求。如用直接火加热釜底,要求釜底面积大些,则长径比要稍小。如果需要通过筒体部分加热的,长径比需要大些。
反应釜的封头主要有椭圆形封头和蝶形封头两种。碟形封头是一种带圆弧折边的球形封头。碟形封头的深度较椭圆形封头浅,如目前国内标准的碟形封头R,=T,r=0.15T,其曲面高度h,=0.T。它的受力情况比椭圆形封头略差。椭圆形封头为半个旋转椭球面再加上一段直边。由于椭圆曲线的曲率变化是连续的,所以受力情况较好。国内标准椭圆形封头取长轴与短轴之比为2,也就是封头曲面高度等于封头内径的1/4,目前国内这两种封头的直边高度fi2依据封头直径选取。封头直径T≤2m,h2取25mm;T2m,h2取40mm。
不同用途的反应釜,釜盖开孔数量不同。反应釜盖的开孔配置,也随釜盖直径的大小及出料方式的不同而有差异。如釜盖直径较小,布孔位置不足,可一孔多用。如在人孔盖上设视镜;在进料孔上设置一个水平总管,供几种原料管路并联连接等。若布孔位置富余,为操作方便,除人孔外可再设置手孔。对直接火加热的反应釜,为安全计,都不在釜底开孔接管,出料采用一个插底管,利用真空或气压从釜盖上出料。取样大多用插人液面下的取样管借助真空取样,也有从釜体下部侧壁取样的。因为温度控制特别重要,一般留两个管孔,可装两支不同的温度计。
反应釜的筒体与釜底(下封头)都是焊接的,所有内部的焊缝都要打磨,以免挂料。筒体与釜盖(上封头)的连接,常用两种方式一法兰连接和焊接。法兰连接的釜盖可拆开,便于反应釜的检查、清洗和检修,但其制造成本高,增加了泄漏的可能性。而且若长期不拆卸,螺栓、螺母都锈住了,拆卸起来很困难。所以一般只推荐在小容积(≤3m3)的反应釜中使用。
现在不用大法兰的焊接式反应釜使用较普遍。由于没有大法兰,釜盖上必须开设人孔,以便检修。搅詳器如不能通过人孔装卸,应制成可拆卸式结构。人孔应是带回转盖的快开结构,开启轻便,以方便工人操作,减轻体力劳动强度。
3.反应釜的传热结构
反应釜中物料在反应过程中要吸热或放热,有时还要反复进行。反应釜作为传热容器,使外来热源传入以加热物料,或使物料的热能用热载体吸收以冷却物料。依据热源不同,反应釜釜体可设计成不同形式。
反应釜加热有两种形式,即直接加热和间接加热。直接加热,如燃料燃烧的直接火加热、电阻远红外加热或工频电感加热,都是直接对釜底和筒体进行加热。间接加热,使用气相或液相热载体对反应釜进行加热.如蒸汽加热和导热油加热。间接加热的反应釜,就要设置各种形式的传热结构。釜体外部最常用的是普通夹套和半管夹套,釜体内部常用蛇管(盘管)。为了增加传热面积,有的釜内设置了传热挡板。这些传热结构,如通人冷却水等冷却介质,即可用于冷却。
(1)普通夹套简称夹套。夹套的高度应不超过釜内液面的高度,以免形成干烧”,使釜内物料形成局部过热或结焦现象。为了适应反应釜内物料不同的液面高度,同时也为了更方便地调节加热面积的大小,也可将夹套设计成2段或3段。这种设计,特别适用于原料分批加人的反应釜。国内大型的醇酸树脂反应釜,有的夹套为3段(包括釜底在内),有的设计成2段。经验表明,适当降低夹套位置,将夹套设计成2段是恰当的。
夹套的宽度大多为50mm,10立方以上的大型反应釜,夹套宽度可放大至mm左右。为了提高传热效果,常在夹套内设置螺旋导流板。螺旋导流板与釜壁或夹套壁的间隙要尽量小些,以免热载体走“捷径”。螺旋导流板提高了热载体的流速,提高了夹套侧流体的对流传热系数,并使热载体在夹套内均匀分布,防止产生“死角”。
为了减小由于筒壁与夹套壁温度不同而产生的温差应力,常在高温树脂反应釜的上部夹套中设置膨胀节,底部夹套由于封头有一定的补偿能力,不再设置膨胀节。在夹套内通人气态或液态热载体,筒体承受外来压力,带夹套的筒体要按外压容器考虑,厚度要经过计算。在操作中一定要注意控制夹套内的压力不得超过设计规定值,否则筒体将会被压瘪。
(2)半管夹套又称螺旋半圆管夹套,其结构如图4-1-9所示。半管可用整管切割或板材成型而成。由于加工能力提高了.近年来半管実套获得了比较广泛的应用。半管夹套有3个特点。
①可减小设备壁厚,节省材料由于带有夹套的反应釜的筒体和封头要按外压容器设计,其壁厚较大。而半管反应釜,由于半管尺寸小,加上焊上的半管大大增强了刚性和承压能力,无论筒体或封头均不必按外压容器设计.壁厚大为减小。如容积为12m3的醇酸树脂反应釜(导热油加热),夹套反应釜筒体的名义壁厚为16mm,釜底为20mm,而半管反应釜筒体和封头的名义壁厚都只需10mm。
②提高传热效率由于半管的流道截面积小,热载体流速大,因而对流传热系数也大·提高了传热效率。这一特点适用于液相热载体。
③节约能量半管的总容积比夹套的总容积小得多。仍以12m3醇酸树脂反应釜为例,夹套的总容积为1.8rn3,而半管的总容积仅为0.2m3,二者相差8倍。有的反应釜在生产过程中,要反复进行升温和降温。夹套热载体容量大,在反复升温、降温过程中,就要多消耗一些能量。
半管反应釜的缺点:一是制造难度较大,费工,所以虽然省了一些材料,但总的造价仍与夹套反应釜相近;二是容易产生泄漏。其原因是因为焊缝太多,焊接质量要求高。特别是反复进行加热和冷却的反应釜,由于温差应力的影响,容易产生焊缝裂纹。由于半管反应釜发生焊缝泄漏的可能性和概率要比夹套反应釜大,所以半管反应釜最宜用于液相热载体加热和冷却的低温树脂反应釜及只作加热用的高温树脂反应釜。有的树脂反应釜的半管夹套只用于导热油加热,冷却专门用釜内蛇管通水冷却。
(3)蛇管也称盘管,为浸入式传热装置。设置蛇管的目的,对已有夹套或半管夹套的反应釜来说,是为了加大传热面积,加快升、降温速度,或专作冷却用;对一些没有或无法设置各种形式夹套的反应釜(如电阻远红外加热或工频电感加热的反应釜)来说·它可以起到冷却和辅助加热的作用。一般反应釜容量大于6m3时,在已有夹套的基础上,可考虑增设蛇管。蛇管大多盘成与釜壁呈同心圆的螺旋状,大多为单列。反应釜内的蛇管即为单列蛇管,分上、下两段,便于调节。由于蛇管在反应釜内,万一泄漏可能引发大事故,因此要做到绝对安全可靠。必须注意以下两点。
①保证设计、制造质量蛇管应设计成能承受较高的压力。质量应经严格的检验。
②蛇管支撑要牢固蛇管应紧固在牢靠的支架上,支架必须与釜壁焊接。因为当釜内物料剧烈搅拌时,任何松动会使蛇管发生振动,并与支架摩擦,天长日久,就能将蛇管磨漏。
4.反应釜的搅拌
搅拌是涂料生产中重要的单元操作,搅拌装置是反应釜的重要组成部分。搅拌能起到液一液或液一固相间充分混合或分散的作用,从而达到强化传热、加速溶解和化学反应等目的。
在树脂生产过程中,合理地利用搅拌,对提高产品的质量和缩短反应时间都有重要的意义。
(1)搅拌的基本原理
①总体流动与湍流脉动搅拌糟内液体运动的方式,不外是周向(切向)流动、径向流动和轴向流动以及这3种流动的组合,这些流动统称为总体流动。从流体力学原理得知,流体做湍流运动时,除总体流动外.还存在着湍流脉动(或称湍动)。所以搅拌槽内处于湍流状态的液体,同时有总体流动和湍流脉动存在。这是物料得以均匀混合的两个因素。总体流动是液体以一定的方向并在较大范围内的宏观流动,它可以使混合液体破碎成较大的液团,从而使槽内各部分物料得到初步的混合。湍流脉动是液体质点在很小距离内做不规则的微观流动,它是由平均流动与大量不同尺寸、不同强度的旋涡运动叠加而成,高速旋转的旋涡与液团之问会产生很大的相对运动和剪切力,液团在这种剪切力作用下被破碎得更加细小,液团中的被分散物进一步细分,从而达到更小尺度上的均匀混合。
总体流动的大小可用容积循环速率来衡量.它是指单位时间内直接由桨叶排出的液体量及夹带液体一起运动的液体量,与搅拌器的类型、直径、转速及液体的黏度等因素有关。湍流脉动的强弱程度(湍流强度)与液体离开桨叶时的速度头有关。速度头越大,液体的湍动越强,这股液体与搅拌槽内其他液体之间的速度梯度和剪切力也越大。速度头也称动压头,可表示为w2/2g,ω为流速(m/s),g为重力加速度(m/s2)。位体积消耗的能量N/V有着密切的关系,N/V越大,液体的湍动越强总之.一个混合过程一方面是通过主体流动达到一定的调匀度,另一方面通过湍流脉动进一步降低分隔尺度,使之从微观上去看也更加均匀了。
②打漩现象当搅拌桨叶置于搅拌糟中心位置(大多如此),槽内液体黏度不高,且搅拌桨叶的转速足够高时,槽内液体都会产生切向流动,甚至使全部液体围绕着搅拌轴团团转。槽内液体在离心力作用下涌向槽壁,使周边部分的液面上升,中心部分的液面自然下降,于是形成一个大旋涡(。搅拌桨叶的转速越高,旋涡的深度越深。这种流动形态叫“打漩”。打漩时混合效果不好,特别是靠近中心处.不同液体层之间,几乎无速度梯度,形成了所谓“固体回转部”的不良混合区。此外,旋涡的形成使容器的容积利用率降低,严重时还会吸入空气,使液体中混入气泡,并使搅拌轴受液流冲击,搅拌器振动加剧。因此,在一般情况下都要抑制打漩。抑制打漩的方法主要有两种,一种是搅拌轴偏置,另一种最常用的方法是在搅拌槽内设置挡板。