水质中氰化物含量检测方法:采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定城镇污水中的氰化物,测定的浓度范围为0.mg/L~0.30mg/L(以氰离子计)。
原理:用酒石酸溶液将样品控制在pH值约为4的条件下加热蒸馏,简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出,用碱液吸收。显色时,在碱性条件下,CN与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰在中性条件下与异细酸作用并经水解生成戊烯二醛,戊烯二醛冉与吡唑啉酮缩合成蓝色染料,其颜色深浅与氰化物含量成正比,可用分光光度法进行测定。
试剂和材料
除非另有说明,分析时均应使用符合国家现行标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。所用试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计。本方法所需试剂和材料如下:
a)硝酸银溶液:p(AgNO)=15g/L。
称取15g硝酸银溶于水中,稀释至mL摇匀,贮存于棕色瓶中。
b)酒石酸溶液:(CHO)=g/L。称取g酒石酸溶于水中,稀释至0mL,摇匀。c)氢氧化钠溶液:p(NaOH)=25g/L。称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至0mL,摇匀。d)氯胺T溶液:p(CHCINNaOS·3HO)=10g/L
d)氯胺T溶液:p(CHCINNaOS·3HO)=10g/L称取0.5g氯胺T溶于水中,稀释至50mL,摇匀,贮存于棕色瓶中,用时现配。
e)磷酸盐缓冲溶液(pH值为68):称取g无水磷酸二氢钾和g无水磷酸氢二钠溶于水中,稀释至0mL,摇匀。异烟酸-吡唑啉酮溶液:
F)-异烟酸溶液:称取15g异烟酸溶于20ml氢氧化钠溶液(16.1.3c)],加水稀释定容至mL;吡唑啉酮溶液:称取g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)溶于20mNN-二甲基甲酰胺中;吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1:5混合。用时现配。
j)化钾储备溶液:
g) 氢氧化钠溶液:p(NaOH)=1g/L。称取1g氢氧化钠溶于水中,稀释至0mL,摇匀。
h)氯化钠基准溶液:c(NaCl)=0.02mol/L称取经℃干燥的氯化钠(+)g溶于水中,稀释至mL,摇匀。
i)硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)=0.02mol/l
k)氰化钾标准溶液(2mg/L):将储备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液,第一次约稀释10倍,第二次稀释20倍,用时现配;
1)酚钛指示剂:称取05g酚酞,溶于mL酒精中;
m)甲基橙指示剂:称取01g甲基橙,溶于mL水中;
n)铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银标准滴定溶液[)7至产生相
红色沉淀为止,放置过夜后,过滤,用水稀释至ml;
o)试银灵指示剂:称取g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于mL无水乙醇中。
16.1.4仪器和设备
mL智能一体化蒸馏仪,以下为智能一体化蒸馏仪参数及示意图
QYZL-6A系列智能一体化蒸馏仪是根据实验室蒸馏预处理操作规程,集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。该仪器实验了控温、自动防倒吸、加热均匀、防止暴沸、智能终点控制等功能。使用方便,节能环保。经过实验室蒸馏回收率比对验证,结果准确,回收率达95%以上。实验室需要蒸馏处理的场所,如挥发酚、氨氮、凯氏氮油中水分等项目的蒸馏处理。
主要技术指标:
1、加热方式:采用远红外陶瓷加热炉,红外线辐射加热(无明火加热、防水);
2、加热单元:6个,可单孔单控制;
3、升温时间:5-8min;
4、蒸馏速度:2-12ml/min;
5、蒸馏终点控制:自动侦测蒸馏终点功能,采用称重和时间双重控制,蒸馏体积控制在plusmn;2ml之内,自动化程度高;
6、单炉加热功率:0-W(单孔可调);
7、加热功率:0-W(可调);
8、冷却方式:封闭式内循环回流系统,也可外接冷却水源;
9、防倒吸:设有防真空电磁阀,具有防倒吸功能;
10、时间控制:0-min可调;
11、蒸馏瓶规格:mlX6,X6更多规格可选;
12、额定电压/频率:V/50HZ;