目前,市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法,主要采用《GBT-煤中碳和氢的测定方法》和《GBT---煤中碳氢氮的测定仪器法》。
1.测试原理
《GBT-煤中碳和氢的测定方法》:
采用俗称的二节炉或三节炉,通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收,由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。
《GBT---煤中碳氢氮的测定仪器法》:
采用红外光谱法和热导法,煤样完全燃烧后,煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物,燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律(不同气体在红外区有不同的吸收波段,而在特定波段,气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系),计算得到被测煤样的碳氢元素含量,取一定量的气体进行还原后,进入热导池测试得到氮元素含量。
2.自动化程度
《GBT-煤中碳和氢的测定方法》:
仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分,每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料,操作繁琐,若试剂或材料填充不好,将直接影响测试结果。
测试结束后,需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作,稍有不慎,则会导致测试结果异常。
从空白样测试(空白试验不成功则无法进行测试样的测定)、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作,过程繁琐、难度大,且测试结果的准确度无法保证。
《GBT---煤中碳氢氮的测定仪器法》:
每次测试前开启计算机及仪器,点击升温后仪器自动恒温、控温,操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可(预留空白样测试孔位),录入空白样及测试样信息后,点击开始实验,仪器将自动完成所有样品的测试。
3.主要试剂及材料
《GBT-煤中碳和氢的测定方法》:
铬酸铅(需用蒸馏水调成糊状,挤压成型,放入高温炉中,在℃下灼烧2h,取出冷却备用)、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。
三节炉:需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响;
二节炉:需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响;
三节炉/二节炉:需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。
《GBT---煤中碳氢氮的测定仪器法》:
氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。
4.测试时间
《GBT-煤中碳和氢的测定方法》:
约30min/个
《GBT---煤中碳氢氮的测定仪器法》:
约5min/个
5.测试示意图
《GBT-煤中碳和氢的测定方法》:
三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT---煤中碳氢氮的测定仪器法》:
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