1范围
本作业指导书规定了火焰法原子吸收分光光度计测定水质中重金属。
本作业指导书适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水重金属测定。
2标准依据
（1）GB-89水质铁、锰的测定
（2）GB-89水质镍的测定
（3）GB/T.6-.2.1生活饮用水铁、锰、锌的测定
（4）GB-87水质铜、锌、铅、镉的测定
（5）GB-89水质银的测定
（6）HJ-
3仪器设备
3.1原子吸收分光光度计
3.2容量瓶：50ml、mL、0mL；
4试剂
4.1浓硝酸，ρ=1.42g/ml，优级纯；
4.2浓盐酸，ρ=1.19g/ml，优级纯；
4.3高氯酸：ρ=1.68g/ml，优级纯；
4.4重铬酸钾：优级纯。
4.51%硝酸溶液。
4.6铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、银、铬标准使用液。
5分析步骤
5.1仪器工作条件，见表1。
表1仪器工作条件（推荐）
5.2试样的制备
5.2.1铜、锌、铅、镉
（1）生活饮用水、干净无色、无悬浮物的地表水直接上机测定。
（2）污水、工业废水：取ml样品于ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸虑入ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.2.2铁、锰
（1）生活饮用水、干净无色、无悬浮物的地表水直接上机测定。
（2）污水、工业废水：取ml样品于ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至近干，加入5ml硝酸重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸或高氯酸，直至消解完成，应蒸近干，加1%盐酸溶液溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸虑入ml容量瓶中，加1ml氯化钙溶液，用1%盐酸溶液稀释至标线。
5.2.3镍
（1）生活饮用水、干净无色、无悬浮物的地表水直接上机测定。
（2）污水、工业废水：取50ml水样于ml烧杯中，加5ml硝酸，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入5ml硝酸，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸或高氯酸，直至消解完全。等蒸至近干，加1+99硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50ml容量瓶中，用1+99硝酸溶液定容至标线，摇匀待测。
5.2.4银
（1）生活饮用水、干净无色、无悬浮物的地表水直接上机测定。
（2）污水、工业废水：取混匀后的样品50ml于ml烧杯中，加入10ml硝酸，1ml硫酸，1ml过氧化氢，在电热板上蒸至冒白烟。冷却后加入2ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至冒白烟并蒸至近干，冷却后用1+1硝酸溶解残渣，然后小心用水吸入50ml容量瓶，稀释至标线，混匀。待测。
5.2.5铬
（1）生活饮用水、干净无色、无悬浮物的地表水直接上机测定。
（2）污水、工业废水：取混匀后的样品50ml于ml烧杯中，加入5ml硝酸，置于温控电热板上，盖上表面皿或小漏斗，保持电热板温度℃，不沸腾加热回流30min，移取表面皿，蒸发至溶液为5ml左右时停止加热。待冷却后，再加入5ml硝酸，盖上表面皿，继续加热回流。如果有棕色的烟生成，重复这一步骤，直到不再有棕色的烟生成，将溶液蒸发至5ml左右。待冷却后，缓慢加入3ml过氧化氢，继续盖上表面皿，并保持电热板温度为95℃，加热至不再有大量气泡产生，待溶液冷却，继续加入过氧化氢，每次为1ml，直至只有细微气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，继续加热，直到溶液体积为5ml左右。溶液冷却后，用适量水淋洗内壁至少3次，转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵溶液，和0.5ml1+1盐酸溶液，用水稀释至标线，混匀，待测。
5.2.6空白试样
以水代替样品，按照样品的步骤制备空白试样。
5.3校准曲线系列的配制
火焰法测定水质中重金属，各金属元素的标准曲线浓度范围如下表：
表2
5.5测定
开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开始测定，绘制标准曲线得出线性回归方程。
6计算和结果的表示
6.1结果计算
6.1.1铜、锌、铅、镉、银、铁、锰、镍
样品中待测元素的质量浓度ρ按公式计算：
ρ（铜、锌、铅、镉）=C*k
式中：
ρ：样品中待测元素的质量浓度，mg/L。
C：由校准曲线上查得的试样中待测元素的质量浓度，mg/L。
k：试样稀释倍数
6.1.2铬
样品中铬质量浓度ρ按公式计算：
ρ（铬）=（ρ1-ρ0）*V1*f/V
式中：
ρ：样品中铬的质量浓度
ρ1：由校准曲线上查得的试样中铬的质量浓度，mg/L。
ρ0：空白试样中铬的质量浓度，mg/L。
V1：试样制备后定容体积，ml。
V：取样体积，ml。
f：稀释倍数。
7质量保证和质量控制
7.1采样、样品的保存和管理按照HJ-9《水质采样技术指导》、HJ-9《水质采样样品的保存和管理技术规定》执行。
7.2校准曲线的相关系数r应大于等于0.。
7.3每批样品应至少做一个空白试验，空白的测试结果要小于方法检出限。
7.3每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。测定结果以平行双样的平均值报出。
7.4每测一批样品，必须进行一次校准曲线中检点浓度核查，测试结果的相对偏差应小于20%。
8注意事项
8.1分析所有盐酸等试剂要做相应的空白试验，配制标准溶液与样品所用试剂应尽可能一致。
8.2所用标准溶液应每次配制，并与样品在相同条件下测定。
8.3实验中所用的玻璃器皿应用（1+1）硝酸溶液浸泡24h，或用热硝酸荡洗后，用去离子水洗净后使用。
8.4所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同的条件下测定。
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