药用级维生素B1为氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓盐酸盐。按干燥品计算,含C12H17ClN4OS·HCl不得少于99.0%。
药用级维生素B1为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦;干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。
药用级维生素B1在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
吸收系数取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→)溶解并定量稀释制成每1ml约含12.5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则),在nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为~。
(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
(2)取本品适量,加水溶解,水浴蒸干,在℃干燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集图)一致。
(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则)。
酸度:取本品0.50g,溶于20ml水中。根据法律(通则)进行测量,pH值应在2.8至3.3之间。
溶液的澄清度和颜色应为1.0g本品,溶于10ml水中,溶液应澄清无色;如果出现颜色,将其与对照溶液(0.1ml重铬酸钾溶液进行颜色比较,加入适量水制成10ml)进行比较,不要更深。
从该产品中取出2.0g硫酸盐,并根据法律(通则)进行检查。与2.0ml标准硫酸钾溶液制成的对照溶液相比,其浓度不应更高(0.01%)。
取本品1.0g作为硝酸盐,溶于水中,稀释至ml。取1.0毫升,加4.0毫升水和0.5毫升10%氯化钠溶液,摇匀,准确加入稀释的靛蓝胭脂红供试品溶液。使用前,测量该溶液1.0ml,用水稀释至50ml,用紫外-可见分光光度法(通则)测定nm波长下的吸光度。吸光度应为0.3-0.4]1ml,摇匀,沿管壁缓慢加入5.0ml硫酸,立即缓慢摇动1分钟,静置10分钟,与硝酸钾标准溶液(精确称取81.5mg在℃下干燥至恒重的硝酸钾,置于50ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精确量取5ml,置于ml容量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀。每1ml相当于50μ0.50mlNO3,g不应较浅(0.25%)。
相关物质通过高效液相色谱法测定(通则)。
取适量供试品溶液,准确称量,溶于流动相中,稀释成每1ml含约1mg的溶液。
从对照溶液中准确测量1ml供试品溶液,置于ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
使用十八烷基硅烷键合硅胶作为填料的色谱条件;以甲醇-乙腈0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5)(9:9:82)为流动相;检测波长为nm;注射量20μl
系统适用性要求基于维生素B1峰计算的理论板数不应少于个,维生素B1峰与相邻峰的间距应满足要求。
该测定方法准确测量供试品溶液和对照品溶液,并将其分别注入液相色谱仪。记录色谱图,直到主要成分峰的保留时间为3倍。
如果极限供试品溶液的色谱图中有杂质峰,每个杂质峰的面积之和不应超过对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。
干燥损失:取本品,在℃下干燥至恒重。体重减轻不应超过5.0%(一般规则)。
点火残留物不得超过0.1%(通则)。
从本品中取铁盐1.0g,溶于25ml水中,并根据法律进行检查(通则)。与2.0ml标准铁溶液制成的对照溶液相比,不应更深(0.%)。
从本品中取出1.0g重金属,溶于25ml水中,依法检查(通则,方法1)。重金属含量不应超过百万分之十。
取本品总氯含量约0.2g,准确称量,溶于20ml水中,加入2ml稀乙酸和8-10滴溴酚蓝指示剂溶液,用硝酸银滴定剂(0.1mol/L)滴定至蓝紫色。每1ml硝酸银滴定溶液(0.1mol/L)相当于3.54mg氯(Cl)。按干产品计算,总氯含量应为20.6%至21.2%。
取本品约0.12g,精密称重,加入冰醋酸20ml溶解,冷却,加入醋酸酐30ml,按照电位滴定法(通则)用高氯酸滴定剂(0.1mol/L)滴定,用空白试验校正滴定结果。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mgC12H17ClN4OS·HCl。
维生素类药。
遮光,密封保存。