SN/T-英文版出口食品中六价铬的测定
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1范围本文件规定了出口食品中六价铬的的测定方法。本文件适用于保健食品.谷物、蔬菜.肉类、水产品、糖果等食品中六价铬的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。第一法高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法4方法提要试样中的铬酸根离子(CrO,2)采用pH7.9~8.1的磷酸氢二钾缓冲溶液(0.1mol/L)提取,经高速离心后,过0.45pm滤膜,供高效液相色谱电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。5试剂材料除另有说明外.所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的一-级水。5.1硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。5.2磷酸氢二钾。5.3氨水。5.4正已烷。5.5磷酸氢二钾缓冲提取溶液(0.1mol/L):将22.g磷酸氢二钾溶解在水中,加水近mL.混匀,使用磷酸溶液或氢氧化钾溶液将pH调至pH7.9~8.1,定容至mL。5.6六价铬标准溶液:mg/L六价铬标准溶液,有证标准物质。5.7六价铬标准储备溶液;由六价铬标准储备溶液用水逐级稀释成ug/I.溶液,现用现配。6仪器和设备6.1高效液相色谱电感耦合等离子体质谱仪。6.2超声波发生器。6.3涡旋混合器。6.4振荡器。6.5冷冻离心机:转速大于0r/min,最低温度小于4C。6.6分析天平:感量1mg.7试样制备与保存7.1试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约g,将固体样品打碎至粉末状,水份含量高的则打成糊状,混匀,均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。保健胶囊样品,弃去胶囊外壳,移取整粒内容物。7.2试样保存水份含量高的试样于一18C以下冷冻保存。8测定步骤8.1样品处理称取粉末样品0.5g,水份含量高的样品称取0.5g~1.0g(精确至0.g),于50ml离心管中，加人磷酸氢二钾提取溶液(5.5)定容至25mL.样品经涡旋振荡2min,超声提取20min.于摇床下提取30min,0r/min高速离心5min,取上清液4mL于15mL离心管中,加1mL正已烷,再经过0r/min高速离心5min,取下层清液2mL,过0.45pμm水相滤膜,待上机测定,2h内上完成测定。8.2测定8.2.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件列出如下:a)色谱柱:阴离子交换柱,mmX4.1mm(内径),10μm,或性能相当者。b)流动相:56mmol/L硝酸-67mmol/L氨水,pH9.0(5.9)。8.3空白实验除不称取试样外,均按本章操作步骤进行。9结果计算和表述试样中六价铬含量按式(1)计算:试样中六价铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);-测定用试样液中六价铬的含量,单位为微克每升(μug/L);一试剂空白液中六价铬的含量.单位为微克每升(pg/L);试样处理液的总体积,单位为毫升(mL);试样质量或体积，单位为克(g);---换算系数。计算结果保留三位有效数字。10定量限、回收率和精密度10.1定量限(LOQ)本方法的定量限为0.05mg/kg.10.2回收率和精密度本方法在添加浓度上的回收率和精密度结果参见表C.1.第二法离子色谱柱后衍生法11方法提要试样中的铬酸根离子(CrO,*)采用pH7.9~8.1的磷酸氢二钾缓冲溶液(O.1mol/L)提取。提取液经高速离心后,过0.45μm滤膜,通过离子色谱将干扰物分离,与衍生试剂(二苯基碳酰二肼)混合，利用铬酸根的强氧化性,在酸性环境下氧化二苯基碳酰二肼并且络合成紫红色的络合物，于nm处测定其吸光度,外标法定量。2试剂材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的--级水。12.1硝酸(p=1.42g/mL):优级纯。12.2磷酸氢二钾。12.3氨水。12.4正已烷。12.5甲醇:色谱纯。12.6硫酸(p=1.84g/mL).12.7二苯基碳酰二肼:色谱纯。12.8磷酸氢二钾缓冲溶液(O.1mol/L):见(5.5)。12.92mol/L硫酸溶液:量取.7mL.浓硫酸.缓慢移人盛有约mL水的烧杯中同时不断搅拌，等溶液冷却至室温后转移至mL容量瓶中,用水加至刻度。12.10柱后衍生溶液:称取0.4g二苯基碳酰二肼,用50mL甲醇溶解,转移至mL.容量瓶中,量取50mL2mol/L硫酸加入到mL容量瓶中，摇匀,加水定容至刻度。12.11六价铬标准溶液:mg/L六价铬标准溶液,有证标准物质。12.12六价铬标准储备溶液:见(5.7)。12.13六价铬标准曲线溶液:见(5.8)。12.14流动相:准确移取2.5mL硝酸和3.5mL氨水溶液于mL容量瓶中,用水定容至刻度,超声脱气10min。13仪器和设备13.1离子色谱仪,带柱后衍生装置,二极管阵列或紫外-可见光检测器。13.2超声波发生器。13.3涡旋混合器。13.4振荡器。13.5冷冻离心机:转速大于0r/min,最低温度小于4C。13.6分析天平:感量1mg.14样制备与保存见第7章。15测定步骤15.2测定15.2.1离子色谱参考条件离子色谱参考条件列出如下:15.2.2定量测定开机后按上述条件进行设置,依次测定标准溶液、样品空白、样品,用峰面积外标法定量。15.2.3定性测定依据铬酸根离子保留时间与标准溶液比较定性,保留时间约2.5min,参见附录B图B.2。15.3空白实验除不称取试样外,均按本章操作步骤进行。16结果计算和表述试样中六价铬含量按式(2)计算:-一-试样中六价铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);-测定用试样液中六价铬的含量,单位为微克每升(μg/L);-试剂空白液中六价铬的含量,单位为微克每升(μg/L);V-试样处理液的总体积，单位为毫升(mL);试样质量或体积，单位为克(g);---换算系数。计算结果保留三位有效数字。.17定量限.回收率和精密度17.1定量限(LOQ)本方法的定量限为0.05mg/kg.17.2回收率和精密度本方法在添加浓度上的回收率和精密度结果参见表C.2。
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