电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定土

随着城市工业化发展,大气、水、垃圾废弃物中的重金属不断在土壤中富集,使土壤重金属污染日益严重。土壤中的重金属通过植物、农作物等食物链进入人体,对人体健康造成危害。近年来,我国开展了土壤污染物普查项目,准确测定土壤中重金属的种类和含量可以为有效防治重金属污染提供科学依据和数据支撑。山西省分析科学研究院王学敏等采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了土壤中铜、锌、镍、铬4种元素的含量。

★测定方法★

在土壤样品中分步加入盐酸、硝酸、氢氟酸,电热板加热消解,将土壤标准物质GSS–17,GSS–22,GSS–8,GSS–27与样品按相同的方法处理绘制工作曲线。铜、锌、镍、铬的分析波长分别为.39,.20,.60,.72nm。

★主要仪器★

电感耦合等离子体发射光谱仪

★仪器工作条件★

等离子体射频功率:W;等离子体气流量:12L/min;辅助气流量:0.3L/min;雾化气流量:0.65L/min;进样体积:1.50mL/min;观测方向:径向;分析波长:铜.39nm,锌.20nm,镍.60nm,铬.72nm。

★样品处理★

准确称取0.g(精确至0.g)风干过筛后的土壤样品置于50mL塑料管中,加入少量水润湿。分步加入1mL盐酸,1mL硝酸,2mL氢氟酸,旋紧塑料管盖,在电热消解仪上于℃消解2.h。开盖,在℃下,将氢氟酸与土壤中硅酸盐产生的SiF4赶出,剩余液体约1mL时,停止加热。冷却至室温,用水定容至50mL,摇匀静置,取上清液待测。

土壤标准物质与样品采用相同方法消解。空白试剂消解样作为标准曲线校准空白进行测定。

★测定结果★

在一定的质量浓度范围内工作曲线表现出良好的线性关系,相关系数均大于0.,铜、锌、镍、铬4种元素的方法检出限分别为0.4,0.5,0.3,0.6mg/kg。采用土壤标准物质GSS–26,GSS–20,GSS–16对方法准确度进行验证,测定值与标准值基本一致,样品加标回收率为82.3%~.0%,测定结果的相对标准偏差为1.58%~4.68%(n=8)。

[来源:《化学分析计量》年第3期]

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