维生素K3的制备合成

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维生素K3是促凝剂,可用于治疗由维生素K缺乏症引起的出血性疾病,例如新生儿出血,肠道吸收不良引起的维生素K缺乏症和血栓形成过低。维生素K3主要是白色或灰白色结晶性粉末,吸湿后会结块。

维生素K3的制备方法:该产物是通过氧化并添加邻萘醌为原料而制得的。

甲基萘被铬酸酐氧化。将2-甲基萘溶于冰醋酸中,搅拌冷却至40°C以下,缓慢添加铬酸酐和等量水的混合溶液,以保持温度在35-40°C。添加完成后,温度为在40°C下保持0.5h,将温度升至70°C45min,然后将温度升至85°C15min。将反应倒入大量水中,并在不断搅拌下沉淀出2-甲萘醌。过滤后,将滤饼用水反复洗涤直到水溶液没有酸味为止,并通过过滤干燥以获得2-甲萘醌。产率为51%。2-甲基萘的氧化产率也可以与重铬酸钠和重铬酸钾大致相同。

然后用铬酸氧化该化合物。将甲苯醌和丁二烯环化以获得2-甲基萘对氢醌,然后将其用铬酸氧化以获得溶于冰醋酸中的甲苯醌。将烯传递至低于20°C的所需量。在紧密密封状态下保持20小时加热剩余的丁二烯以使其逸出,并将混合物加热至约℃并回流3小时。然后,通过减压蒸馏回收约30%的冰醋酸。然后冷却至40°C以下,缓慢加入铬酸和等量水的混合溶液以保持温度在65-70°C。添加后,将温度在70-80保持1小时以形成甲萘醌。

优化流程优化维生素K3的生产过程。

通过比较反应原料比,反应温度,反应时间等因素对产物收率的影响,可以获得最佳的反应条件。实验表明,在最佳工艺条件下,物质(2-甲基-1,4-醌(2-MNQ)与NaHSO3的比例为1:1.5;m(2-MNQ):V水/(g/ml)=1.5;m(2-MNQ):V乙醇/(g/ml)=4.0;反应温度为52-55°C;反应时间为1h),维生素K3的收率稳定在75%以上。仅供参考。




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