一、适用范围
适用于土壤中总铬的测定。
二、使用仪器设备及编号
原子吸收分光光度计AA-，编号
三、方法步骤及条件
1、土壤的制备
准确称取0.2-0.5g（精确至0.g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在度，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml盐酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。
2、校准曲线
准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于50ml容量瓶中，然后分别加入5ml氯化铵水溶液、3ml盐酸用水定容至标线，摇匀。绘制校准曲线。
3、空白试验
用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与2相同条件进行测定。
4、计算
土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算：
W=CV/m(1-f)
式中C-铬的浓度mg/l;
V-试液定容的体积ml;
m-称取试样的重量g;
f-试样中水分的含量%。
四、注意事项
1、铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。
2、加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、铝、铅等共存离子的干扰。
五、项目环境标准与参考资料
中华人民共和国国家环境保护标准HJ-
土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法
六、结论
精密度与准确度
方法检出限：5mg/kg
精密度：0.1C相对标准偏差为0.15%；0.5C相对标准偏差为0.24%。
加标回收率：91.3-98.4%。
测定标准物质（土壤铬）编号ESS-1、ESS-2、ESS-3，测定结果在标准值范围内。
表1空白值测定及校准曲线的绘制：
表2精密度测定：
表3国家有证标准物质的测定：
样
品
测
定
结
果
(mg/kg）
样品
平行号
ESS-1
ESS-2
ESS-3
1
57.6
74.1
97.1
2
56.9
75.3
96.8
3
57.3
74.3
98.6
4
57.5
74.6
97.5
5
57.8
75.9
96.5
6
56.2
76.2
96.2
平均值(mg/kg)
57.2
75.1
97.1
标准偏差S
0.58
0.87
0.86
变异系数CV%
1.01
1.16
0.
有证标准物质
标准值(mg/kg)
57.2
75.9
98.0
表4实际样品测定：
样
品
测
定
结
果
(mg/kg）
样品
平行号
A
B
C
D
1
54.1
79.5
62.3
2
55.3
99.8
78.6
63.5
3
52.6
99.2
78.1
63.5
4
51.9
99.4
78.2
62.0
5
52.6
79.6
62.5
6
54.3
99.6
75.9
61.9
平均值(mg/kg)
53.5
78.3
62.6
批内标准偏差Swb
1.30
1.10
1.34
0.
变异系数CV%
2.43
1.10
1.71
1.15
加
标
回
收
率
%
样品含量
(微克)
1.
1.
1.
1.
加标量
(微克)
1.0
1.0
1.0
1.0
回收量
(微克)
0.
0.
0.
0.
回收率
(%)
98.4
91.3
92.4
92.0
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