COD试剂
注:请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
警告:操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水清洗;在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1试剂配制
在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用两种原装专用试剂。
当水样的氯离子含量超过mg/L时,需要对水样进行稀释,稀释至mg/L以内后再进行测定。
测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输,包装规格及使用如下:
氧化C1试剂:高量程、低量程;催化C2试剂:;。
高量程C1试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL水,搅拌下慢慢加入2.5mL浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6个月。
低量程C1-L试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL水,搅拌下慢慢加入2.5mL浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6个月。
C2试剂:将整瓶的粉末试剂,全部溶解于mL分析纯浓硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用,配制一次即可。
2配制标准溶液(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:
①对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
②对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液:0mg/L的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液1:准确量取10mL标准贮备溶液,转移至mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液COD的浓度为mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液2:将标准使用溶液1准确量取20mL,转移至mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液COD的浓度为mg/L。用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制:
依据《GB-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法:
称取预先在~℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.g全部溶于蒸馏水,并稀释至mL,混匀,该溶液的理论COD值为mg/L。
称取预先在~℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.g全部溶于蒸馏水,转移至mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为mg/L。
以上标准溶液在2~8℃条件下可稳定保存1个月。
3硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于检测氯离子含量,非必须)
将17.1g硝酸银溶于mL水。
4铬酸钾溶液:ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于检测氯离子含量,非必须)
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释至mL。