方法原理基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混和时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
试剂：
其他试剂同3.2.1.3中（4）、（5）、（6）。
操作步骤：
准确称取0.g土壤样品（*）于mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·L-
（ZKCrOF）溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓HSO∶20mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至mL，加2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，然后用0.5mol·LFeSO。标准溶液滴定之，其终点为灰蓝绿色。
或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol·L-IFeSO。标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐滴加入FeSOa直至生成砖红色为止。
用同样的方法做空白测定（即不加土样）。
如果KCrO-O-被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。
计算结果：