水质和土壤盐分测定----硝酸银滴定法
一、原理
利用分级沉淀原理进行测定。步骤是以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定待测液,当硝酸银和氯化钠作用完全后(等当点),剩余的硝酸银便和铬酸钾作用,生成砖红色棏铬酸钾沉淀,即为终点。反应如下:
NaCl+AgNO3NaNO3AgCl(白色沉淀)
K2CrO4+2AgNO32KNO3+Ag2CrO4(砖红色沉淀)
由消耗AgNO3用量,即可计算出氯离子含量,再推算出NaCl含量和全盐含量。
二、试剂配制
1、0.N硝酸银标准溶液
(1)首先将硝酸银(A.R)放在恒温箱中,在度烘干2小时。然后取出放在干燥皿中冷却(干燥器中放硅胶)。
(2)用万分之一天平称取硝酸银5.克。
(3)放入毫升烧杯里,用蒸馏水溶解(用玻璃棒不断搅拌)。
(4)倒入毫升容量瓶中(烧杯要用少量了蒸馏水冲洗,并倒入容量瓶中,重复2-3次)。
(5)用蒸馏水定额刻度,塞上瓶盖,上下摇动,使药液均匀。
(6)贮于棕色试剂瓶中(最好外面用黑布包起来,以防见光)。
2、5%铬酸钾指示剂
(1)用药物天平称取铬酸钾5克。
(2)放入毫升烧杯里,加少量蒸馏水,不断搅拌溶解。
(3)然后倒入毫升容量瓶中(加少量蒸馏水冲洗烧杯,并倒入容量瓶中,重复2-3次)。
(4)用蒸馏水定容至刻度,上下摇动,使药液均匀。
(5)贮于试剂瓶中备用。
3、5%硝酸镁溶液
(1)用药物天平称取硝酸镁5克。
(2)放入毫升烧杯中,加少量蒸馏水溶解(用玻璃棒不断搅拌)。
(3)倒入毫升容量瓶中(加少量蒸馏水冲洗烧杯,并倒入容量瓶中,重复1-2次)。
(4)用蒸馏水定容至刻度,摇动,使药液均匀。
(5)贮于试剂瓶中备用。
4、0.04QON氯化钠标准溶液
(1)取氯化钠(A.R)在度烘干4-6小时。
(2)用万分之一分析天平称取氯化钠2.克。
(3)放入毫升烧杯中,加少量蒸馏水溶解(用玻璃棒搅拌)。
(4)倒入毫升容量瓶中(加少量蒸馏水冲洗烧杯,并倒入容量瓶中,重复3次)。
(5)用蒸馏水定容至刻度,加盖上下摇动,使药液。
三、操作步骤
(一)土壤盐分测定
(1)称取通过1毫米筛孔(18号筛或20号筛)的风干±3克(精确到0.1克)。
(2)将土样倒入试管中(试管应事先编好)。
(3)加蒸馏水15毫升。
(4)加5%硝酸镁2滴,塞上橡皮塞。
(5)放到康氏振荡机(又名往复式振荡机)上,振荡3分钟(或用手摇一分钟)取下放到试管架上澄清。
(6)用吸管吸取澄清液5毫升,放入50毫升三角瓶中(三角瓶编号应与试管编号一致)。
(7)加5%铬酸钾2滴摇匀,溶液呈浅黄色。
(8)用0.硝酸银标准液滴定。先记下初读刻度,然后进行滴定。在滴定过程中,不断摇动三角瓶,使硝酸银和盐分充分作用,当溶液由浅黄色突变成浅红棕色,即为终点。记下终点刻度。
(9)计算硝酸银消耗毫升数(V)。
(10)结果计算
NV×分取倍数×0.
NaCl‰=׉
W
N:硝酸银标准溶液浓度
V:硝酸银消耗毫升数
W:土样重(克)
注:如硝酸银用0.N,则硝酸银标准液消耗数(V)乘以2即为NaCl千分数。
(11)NaCl换算成全盐‰
查标换算。
(二)水质测定
(1)吸取待测液10毫升,放入50毫升三角瓶中。
(2)加5%铬酸钾药液2滴摇匀,溶液呈浅黄色。
(3)用0.N硝酸钾标准备滴定,边滴边摇动三角瓶,当溶液由浅黄色突变成浅红棕色时,即为终点。记下初末读数,计算硝酸银消耗毫升数(V)。
(4)结果计算
NV×0.
NaCl‰=׉
W
N:硝酸银当量浓度
V:硝酸银消耗的毫升数
W:待测液毫升数,用克表示。
注:如果硝酸银当量浓度用0.N,NaCl千分数,只要用硝酸银消耗数(V)乘以0.2即可。
(5)NaCl‰换算成全盐‰
直接换算
分析化验允许误差及全盐运算表
一、析化验允许误差
二、全盐量运算
注:(1)全盐运算,当氯化钠超过1.2%时,运算系数一律系用83%,运算公式如下:
全盐(%)=NaCl/83(%)
(2)分析化验项目,计算以风干土为基础,不进行水分测定和运算。