水质和土壤盐分测定硝酸银滴定法

水质和土壤盐分测定----硝酸银滴定法

一、原理

利用分级沉淀原理进行测定。步骤是以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定待测液,当硝酸银和氯化钠作用完全后(等当点),剩余的硝酸银便和铬酸钾作用,生成砖红色棏铬酸钾沉淀,即为终点。反应如下:

NaCl+AgNO3NaNO3AgCl(白色沉淀)

K2CrO4+2AgNO32KNO3+Ag2CrO4(砖红色沉淀)

由消耗AgNO3用量,即可计算出氯离子含量,再推算出NaCl含量和全盐含量。

二、试剂配制

1、0.N硝酸银标准溶液

(1)首先将硝酸银(A.R)放在恒温箱中,在度烘干2小时。然后取出放在干燥皿中冷却(干燥器中放硅胶)。

(2)用万分之一天平称取硝酸银5.克。

(3)放入毫升烧杯里,用蒸馏水溶解(用玻璃棒不断搅拌)。

(4)倒入毫升容量瓶中(烧杯要用少量了蒸馏水冲洗,并倒入容量瓶中,重复2-3次)。

(5)用蒸馏水定额刻度,塞上瓶盖,上下摇动,使药液均匀。

(6)贮于棕色试剂瓶中(最好外面用黑布包起来,以防见光)。

2、5%铬酸钾指示剂

(1)用药物天平称取铬酸钾5克。

(2)放入毫升烧杯里,加少量蒸馏水,不断搅拌溶解。

(3)然后倒入毫升容量瓶中(加少量蒸馏水冲洗烧杯,并倒入容量瓶中,重复2-3次)。

(4)用蒸馏水定容至刻度,上下摇动,使药液均匀。

(5)贮于试剂瓶中备用。

3、5%硝酸镁溶液

(1)用药物天平称取硝酸镁5克。

(2)放入毫升烧杯中,加少量蒸馏水溶解(用玻璃棒不断搅拌)。

(3)倒入毫升容量瓶中(加少量蒸馏水冲洗烧杯,并倒入容量瓶中,重复1-2次)。

(4)用蒸馏水定容至刻度,摇动,使药液均匀。

(5)贮于试剂瓶中备用。

4、0.04QON氯化钠标准溶液

(1)取氯化钠(A.R)在度烘干4-6小时。

(2)用万分之一分析天平称取氯化钠2.克。

(3)放入毫升烧杯中,加少量蒸馏水溶解(用玻璃棒搅拌)。

(4)倒入毫升容量瓶中(加少量蒸馏水冲洗烧杯,并倒入容量瓶中,重复3次)。

(5)用蒸馏水定容至刻度,加盖上下摇动,使药液。

三、操作步骤

(一)土壤盐分测定

(1)称取通过1毫米筛孔(18号筛或20号筛)的风干±3克(精确到0.1克)。

(2)将土样倒入试管中(试管应事先编好)。

(3)加蒸馏水15毫升。

(4)加5%硝酸镁2滴,塞上橡皮塞。

(5)放到康氏振荡机(又名往复式振荡机)上,振荡3分钟(或用手摇一分钟)取下放到试管架上澄清。

(6)用吸管吸取澄清液5毫升,放入50毫升三角瓶中(三角瓶编号应与试管编号一致)。

(7)加5%铬酸钾2滴摇匀,溶液呈浅黄色。

(8)用0.硝酸银标准液滴定。先记下初读刻度,然后进行滴定。在滴定过程中,不断摇动三角瓶,使硝酸银和盐分充分作用,当溶液由浅黄色突变成浅红棕色,即为终点。记下终点刻度。

(9)计算硝酸银消耗毫升数(V)。

(10)结果计算

NV×分取倍数×0.

NaCl‰=׉

W

N:硝酸银标准溶液浓度

V:硝酸银消耗毫升数

W:土样重(克)

注:如硝酸银用0.N,则硝酸银标准液消耗数(V)乘以2即为NaCl千分数。

(11)NaCl换算成全盐‰

查标换算。

(二)水质测定

(1)吸取待测液10毫升,放入50毫升三角瓶中。

(2)加5%铬酸钾药液2滴摇匀,溶液呈浅黄色。

(3)用0.N硝酸钾标准备滴定,边滴边摇动三角瓶,当溶液由浅黄色突变成浅红棕色时,即为终点。记下初末读数,计算硝酸银消耗毫升数(V)。

(4)结果计算

NV×0.

NaCl‰=׉

W

N:硝酸银当量浓度

V:硝酸银消耗的毫升数

W:待测液毫升数,用克表示。

注:如果硝酸银当量浓度用0.N,NaCl千分数,只要用硝酸银消耗数(V)乘以0.2即可。

(5)NaCl‰换算成全盐‰

直接换算

分析化验允许误差及全盐运算表

一、析化验允许误差

二、全盐量运算

注:(1)全盐运算,当氯化钠超过1.2%时,运算系数一律系用83%,运算公式如下:

全盐(%)=NaCl/83(%)

(2)分析化验项目,计算以风干土为基础,不进行水分测定和运算。




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