方法验证报告HJ固废中l

方法验证实验报

一、实验方法

1.主要仪器、材料与试剂

1.1火焰原子吸收分光光度计：安捷伦科技有限公司，AAFS

1.2电热板

1.3实验天平：精度为±0.g

1.4盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯

1.5硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯

1.6氢氟酸：ρ（HF）=1.13g/mL，优级纯；

1.7过氧化氢：φ（H2O2）≈30%

1.8氯化铵：分析纯

1.9过硫酸铵：分析纯

1.10乙炔，纯度不低于99.6%

1.11实验用水：二次去离子水

1.12三角烧瓶、聚四氟乙烯坩埚

1.13玛瑙研钵

1.14过筛用尼龙筛：规格为目

1.15铬标准溶液ρ（Cr）=mg/L

1.16铬标准使用液ρ（Cr）=50.00mg/L，准确移取铬标准溶液10.00mL至mL容量瓶中，用1%硝酸稀释定容至刻度。

2.实验步骤

2.1样品预处理

2.1.1浸出液：参照HJ/T、HJ/T、HJ制备。

2.1.2固废全量：将采集的固废样品称取10g左右，自然风干或冷冻干燥后，再次称重后，用木棒研压，通过目尼龙筛，混匀备用。

2.2试样

2.2.1浸出液试样

准确量取50.0mL浸出液于mL三角瓶中，加入2mL硝酸和5mL5%过硫酸铵，摇匀，插入小漏斗后置于电热板上加热，煮沸至试液剩20mL，试液应澄清或颜色不变。用水冲洗漏斗和三角烧瓶，并将试液全部转移至50mL容量瓶中，加入5mL10%氯化铵溶液，定容，摇匀备用。同时做双份空白。

2.2.2固废全量试样

准确称取约0.2g（精确到0.g）固废样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水湿润，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL氢氟酸，加盖后于电热板上中温加热。2h后开盖，冷却后加入2mL过氧化氢，加盖，加热2h，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状（视消解情况，酌情增减各酸的用量），取下稍冷，用1%硝酸转移至25mL容量瓶中，加入2.5mL10%氯化铵溶液，定容，摇匀备用。同时做双份空白。

2.3曲线配制

标准曲线法：取标准使用液0、0.20、0.50、0.80、1.00、1.20、1.50mL于50mL容量瓶中，分别加入5.00mL10%氯化铵溶液，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，待用。

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